نانو ذرات مغناطيسي Fe3 O 4 / PT به روشي ساده در محلول آبي با موفقيت سنتز شده است. ماده تهيه شده توسط ميكروسكوپ الكتروني روبشي، الگوي پراش اشعه ايكس، طيف سنجي مادون قرمز و آناليز ترموگراويمتري شناسايي شده است.

ميكرو استخراج فاز جامد يك روش نوين تجزيه اي است كه براي استخراج و اندازه گيري مقادير خيلي كم تركيبات شيميايي بكار مي رود. در اين روش، فاز استخراج كتتده به صورت فيلمي بر سطح يك بستر فلزي يا فيبر نوري نشانده مي شود كه به آن فيبر گفته مي شود براي اينكه بتوان فيبر را در معرض نمونه مورد آناليز به منظور استخراج قرار داد و سپس بعد از استخراج براي اندازه گيري آن را به دستگاه كروماتو گرافي گازي منتقل كرد نياز به يك وسيله سرنگ مانندي است كه به آن ابزار ميكرو استخراج فاز جامد مي گويند. تمامي ابزارهاي موجود در بازار بنا به طراحي نامناسب آنها، داراي نشتي گاز مي باشند كه موجب از دست دادن تركيب استخراج شده مي شود و هم چنين با توجه به اينكه كروماتوگرافي گازي با گاز كار مي كند موجب خطا در اين دستگاه شده و عمل اندازه گيري را متوقف مي كند. در اين اختراع ما ابزاري را ساخته ايم كه هيچ گونه نشتي گاز ندارد و تمامي قطعات آن قابل تعويض مي باشد.

سنتز زئوليت مغناطيسي به روش الكتروشيميايي انجام شد. به طور خلاصه سل الكتروشيميايي سنتز Fe3O4 شامل دو الكترود با نسبت سطح 4:1 به عنوان آند و كاتد به فاصله cm 1 و محلول تترامتيل آمونيوم كلرايد با غلظت 04/0 مولار به عنوان الكتروليت مي باشد كه ولتاژ اكسيداسيون 8 ولتي به مدت 30 دقيقه به آن اعمال ميشود. سپس، 1 گرم زئوليت طبيعي كلينوپتيلوليت به سل الكتروشيميايي اضافه شده تا نانوذرات Fe3O4 روي زئوليت بار گذاري شوند. در ادامه، رسوب سياه رنگ توليد شده توسط آهنربا جمع آوري شده، با آب مقطر و متانول شستشو داده مي شود. رسوب حاصل در دماي 60 درجه به مدت شش ساعت در آون خلأ قرار گرفته تا كاملاً خشك شود. جهت سنتز نانوفيبر كامپوزيتي مغناطيسي، مقادير متنوعي ازپلي آكريلونيتريل در دي متيل فرماميد حل شده و زئوليت مغناطيسي با درصدهاي وزني مختلف به آن اضافه مي شود. پس از افزودن زئوليت مغناطيسي تركيب حاصل به مدت 50 دقيقه تحت امواج التراسونيك با توان 54 وات قرار گرفته و سوسپانسيون يكنواختي حاصل مي گردد. سوسپانسيون تهيه شده توسط سرنگ 5 ميلي ليتري بارگيري شده و تحت شرايط مختلف الكتروريسي مي گردد.

عنوان اختراع: تهيه نانوكامپوزيت مغناطيسي از زئوليت طبيعي كلينوپتيلوييت زمينه فني اختراع مربوطه: آب و فاضلاب، تصفيه پساب ها، فرآيندهاي جداسازي بيان اهداف اختراع: هدف از اين اختراع، سنتز نوعي كامپوزيت زئوليتي مغناطيسي است كه كاربرد زيادي به عنوان جاذب جهت حذف و جداسازي فلزات سنگين و هم چنين آلاينده هاي آلي دارد ارائه راه حل براي حل مشكل موجود : امروزه با توجه به كاربرد هاي گسترده نانو ذرات مغناطيسي، استفاده از اين مواد براي پيش تغليظ تركيبات آلي و معدني از قبيل يونهاي فلزي فلزات سنگين، رنگها و آفت كش ها گسترش يافته است. نانو ذرات مغناطيسي به دليل سطح مؤثر بالا، فعاليت شيميايي و همچنين وجود برهمكنش هاي قطبي بسيار حساس به اكسايش و تجمع مي باشند. اين تركيبات به دليل آلگومره شدن در محلول به خوبي پخش نمي شوند كه سبب تأثير بر روي فعاليت فيزيكي و شيميايي و بر همكنش با ساير گونه ها مي شود. به منظور غلبه بر اين محدوديت ها همراه با حفظ خواص مغناطيسي نانوذرات، بارگذاري مواد شيميايي خاص بر سطح نانو ذرات صورت مي گيرد. براي اين منظور از انواع پوشش هاي كربني، سيليكا، پليمر هاي آلي و زئوليت ها استفاده مي شود. مهمترين مسئله در سنتز نانو ذرات مغناطيسي كنترل دقيق اندازه ذرات است. خواص فيزيكي و شيميايي اين نانو ذرات و در نتيجه كاربرد آنها در زمينه هاي مختلف به شدت تحت تاثير اين فاكتور است. براي مثال در كاربردهاي تجزيه اي نياز به خاصيت مغناطيس پذيري اين نانو ذرات است. كه در اندازه ذرات كمتر از nm 100 امكان پذير مي باشد. در راستاي بررسي روش هاي تازه جهت سنتز نانو ذرات مغناطيسي، سنتز الكتروشيميايي بعنوان يك انتخاب مناسب از ميان روش هاي موجود جهت توليد نانو ذرات مغناطيسي استفاده شد. يكي از امتيازات اين روش كنترل اندازۀ ذره توسط تنظيم دانسيته جريان الكترواكسيداسيون در سيستم مي باشد. اگر سنتز در حضور يك سورفكتانت صورت بگيرد امكان جلوگيري از انباشت ذرات وجود خواهد داشت. در اين پژوهش هدف توليد نانو ذرات Fe₃O₄ به اندازۀ nm 40 و nm 30 مي باشد. حصول اين اندازه توسط روش هاي موجود دشوار مي باشد. مثلاً، توسط هم رسوبي ذرات حاصله بين 5 الي nm 12 مي باشد؛ با روش هيدروليز سل ژل ذرات بزرگتر حاصل مي گردند و اكثر اوقات معلق شدن آنها در محلول آبي كلوييدي دشوار مي باشد. روش سنتز به كار برده شده در اين اختراع در سيستم آبي امكان كنترل در اندازه ذرات را در حدود nm 30 يا بزرگتر فراهم مي كند و اين براي كاربرد در فرايندهاي جداسازي مي تواند بعنوان يك روش ايده آل معرفي گردد. در ادامه اين جاذب كاربرد هاي بسياري به عنوان جاذب فلزات سنگين و آلاينده هاي آلي در صنايع شيميايي،آب و فاضلاب و تصفيه پساب ها دارد و از طرفي وجود اكسيد آهن باعث بازيابي و استفاده مجدد از اين جاذب مي شود. در اين كار سعي شده است تا كامپوزيت مغناطيسي در يك فرآيند تك مرحله اي بدون نياز به رفلاكس و استفاده نمودن از حلال سنتزگردد كه اين فرايند بسيار مقرون به صرفه بوده و از لحاظ اقتصادي هزينه سنتز بسيار كمي را در مقابل عملكرد فوق العاده با پايداري بالا نشان مي دهد. روشهاي اجرايي براي بكارگيري اختراع: در دهه هاي اخير تلاش هايي براي توليد و به كار بردن مواد ارزان قيمت براي حذف آلودگي ناشي از فلزهاي سنگين و آلاينده هاي آلي از آب ها و پساب هاي صنعتي صورت گرفته است از جمله مواد معدني كه كاربرد وسيعي براي حذف اين آلودگي ها پيدا كرده اند، زئوليت ها هستند. اين تركيبات داراي ساختار سه بعدي آلومينوسيليكاتي هستند. زئوليت هاي مغناطيسي در صنايع تصفيه آب و فاضلاب كاربرد قابل توجهي در حذف آلاينده هاي نظير انواع فتالات ها، بنزن و تركيبات آروماتيك، آمونياك و فلزات سنگين دارد. بنابرين اين جاذب با داشتن مساحت سطح بالا و شكل كروي وخاصيت تبادل كاتيوني بالا كاربرد قابل ملاحظه ايي در حذف آلودگي ها دارد. از طرفي استفاده از زئوليت هاي طبيعي به دلايلي چون درجه خلوص مطلوب و بالا، و نيز خواص تبادل يون، و خواص جذبي و غربال ملكولي مطلوب بسيار مقرون به صرفه مي باشد. در اين ميان كلينو پتيلوليت يكي از پر مصرف ترين زئوليت هاي طبيعي شناخته مي شود . استفاده از كلينوپتيلوليت در صنايع تصفيه فاضلاب شهري و صنعتي وصنايع ساختماني وسيستم هاي جداكننده گازها گزارش شده است. در بين زئوليت هاي داراي كاربرد صنعتي كلينوپتيلوليت به دليل گزينش پذيري بالا نسبت به برخي از كاتيون ها در صنايع تصفيه فاضلاب شهري و صنعتي كاربرد وسيعي پيدا كرده است

آماده سازي نمونه به روش پليمريزاسيون و ميكرواستخراج در محل به منظور استخراج و پيش تغليظ تركيبات آلي و معدني بكار مي رود. در اين روش از الكتروپليمريزاسيون به منظور نشاندن چندين لايه از پليمر كه مولكول هاي هدف در آن جاسازي شده اند بر روي بستر استفاده مي شود. اين لايه ها از پليمر، مونومر آزاد، مولكول هدف و الكتروليت حامل تشكيل شده اند. در سطح لايه خارجي اين مولكول ها با پيوند فيزيكي به پليمر متصل شده اند. اما در لايه داخلي مولكول هدف با پيوند شيميايي به پليمر متصل شده است. وقتي اين بستر براي بار اول در محفظه تزريق GC يا HPLC قرار بگيرد پيك پهني مربوط به تركيبات با پيوند فيزيكي مشاهده مي شود ولي در تزريق دوم پيك مولكول هدف كه شدت آن وابسته به غلظت مولكول هدف است توليد مي گردد. اين روش استخراج جديد سنتز، استخراج و پيش تغليظ را در يك مرحله انجام مي دهد و براي اندازه گيري طيف وسيعي از تركيبات آلي و معدني به طور همزمان قابل كاربرد مي باشد.

در اين اختراع فيبر SPME با گزينش پذيري بالا با استفاده از روش ولتامتري چرخه اي از محلول حاولي مونومر هادي، الكتروليت و مولكول مورد نظر ساخته مي شود. در مرحله بعد با استفاده از حلال مناسب مولكول هدف از ساختار پليمر خارج مي شود و در نتيجه حفره هايي كه از نظر اندازه و جهت گيري فضايي مكمل مولكول هدف مي باشند ايجاد مي شود. ولتامتري پالس تفاضلي فيبر بعد از خروج مولكول هدف و بعد از استخراج در حضور پتاسيم هگزاسيانو فرات ثبت مي شود. اختلاف بين سيگنال قبل و بعد از استخراج بعنوان سيگنال تجزيه كه وابسته به غلظت مولكول هدف مي باشد در نظر گرفته مي شود.