اختراع پيش رو با عنوان فرمولاسيون و تهيه امولسيون سيليكون (به اشكال مختلف) در فاز آبي كه در زمينه شيمي-امولسيون ها است به بيان واضح ساخت امولسيون از روغن سيليكون در فاز آبي با استفاده از انواع سورفكتانت پرداخته است. در اين اختراع بدون انجام عمليات اصلاح شيميايي بر روغن سيليكون و بدون استفاده از روغن سيليكون اصلاح شده (با عوامل شيميايي مانند كوپليمر، آمين، هيدروكسيل و غيره) و تنها با استفاده از انواع سورفكتانت، غلظت دهنده و يا پايدار كننده، امولسيون پايدار از روغن سيليكون در فاز آبي در درصدهاي متفاوت روغن سيليكون در آب تهيه شد. درصدهاي روغن سيليكون از 4 الي 80 درصد و با استفاده از انواع سورفكتنتها و تغليظ كننده و پايدار كننده انجام شد. تنظيم ويسكوزيته اين امولسيون توسط درصد و جرم مولكولي (ويا ويسكوزيته روغن سيليكون) روغن سيليكون انجام مي گيرد. در اين اختراع براي پايداري امولسيون روغن سيليكون در فاز آبي از سورفكتانهاي يوني يا غير يوني و يا تركيبي از آنها استفاده شد. استفاده از بازه ي گسترده ي سورفكتانتها موجب بكارگيري اين امولسيون (امولسيون روغن سيليكون در فاز آبي) در بازه هاي متفاوت HLB و pH شد.

اختراع پيش رو با عنوان سنتز كمپلكسهاي خنثي ساليسيل آلديمين نيكل براي پليمريزاسيون اتيلن كه در زمينه تخصصي پليمريزاسيون كئورديناسيوني و شيمي آلي است به بيان واضح سنتز كمپلكسهاي خنثي نيكلي فرامتالوسني بر پايه آلدهيدهاي حلقوي و تركيبات آنيلين داراي جانشين با گروهاي حجيم پرداخته است. كاتاليستهاي مورد ادعا در اين اختراع توانايي پليمريزاسيون اتيلن در دماهاي بالا (60 تا °C80) و توليد پلاتيلن با تعداد شاخههاي جانبي متوسط (25 تا 34 شاخه به ازاي 1000 اتم كربن) را دارند. اين كمپلكسها ميتوانند به صورت تك جزيي و يا با استفاده از فعال كنندههاي از بين برنده فسفين براي پليمريزاسيون اولفينها مورد استفاده قرار گيرند.

اختراع موجود در ارتباط با فرايندي براي تهيه كوپليمر استال با خواص حرارتي و اكسايشي بالا است كه از طريق كوپليمريزاسيون درجاي مونومر تري اكسان با اتر¬ها يا استال¬هاي حلقوي شامل حداقل يك باند كربن-كربن ، بعنوان كومونومر در حضور ذرات پايداركننده، طي اختلاط واكنشي مذاب صورت گرفت. فرايند پليمريزاسيون با استفاده از كاتاليست¬هايي از خانواده ي هتروپلي اسيد¬ها ونمك¬هاي اسيدي آنها انجام شد. زمان واكنش از طريق تاخيراندازنده¬هايي از خانواده ي اتر¬هاي آليفاتيك و آروماتيك كنترل گرديد. مشاهده گرديد كه استفاده از تاخير اندازنده ، علاوه برافزايش زمان واكنش و ورود بيشتر كومونومر به داخل زنجير، سبب افزايش بلورينگي به ميزان حدود 10 % و همچنين افزايش دماي بيشينه تخريب به ميزان حدود 15 درجه سانتي گراد در مقايسه با نمونه بدون تاخيراندازنده شد به گونه اي كه نمونه سنتز شده در حضور تاخير اندازنده بترتيب دماي بيشينه تخريب و دماي پاياني تخريبي معادل 366 و 389 درجه سانتي گراد از خود نشان داد . همچنين ذرات پايداركننده بصورت محلول در تاخير اندازنده به محيط واكنش اضافه گرديد كه استفاده از اين تكنيك موجب توزيع مناسب و يكنواخت پايداركننده در محصول نهايي و افزايش پايداري حرارتي و بويژه پايداري اكسايشي نمونه ها گرديد، به گونه اي كه نمونه ي حاوي پايداركننده بترتيب دماي بيشينه تخريب و دماي پاياني تخريبي در حدود 383 و 413 درجه سانتي گراد از خود نشان داد. همچنين استفاده از پايداركننده موجب افزايش زمان القاي اكسيداسيون به ميزان حدود 30 دقيقه گرديد. رفتار پليمريزاسيون از لحاظ دما – زمان و نوع فرمولاسيون طبق روش حاضر امكان ساخت پلي استال را در اكستروژن واكنشي فراهم مي¬نمايد

اختراع حاضر در مورد تهيه كوپليمرهاي آنتي اكسيداني با جرم مولكولي بالا بوده كه در برابر مهاجرت و شويش از ماتريس پليمري مقاوم بوده و خواص پايداركنندگي و سازگاركنندگي از خود نشان دهند. فرآيند تهيه كوپليمر آنتي اكسيداني از سه مرحله تشكيل شده است. مرحله اول سنتز منومر بلند زنجيره كه از يك الكل چند عاملي و يك زنجيره خطي با پيوندهاي غيراشباع متفاوت را در بر مي¬گيرد. اين منومرها سپس بر روي كوپليمرهاي اتيلني يا پروپيلني توسط فرآيند مذاب پيوند زده شده و كوپليمر هيدروكسيله را به وجود مي¬آورند. براي افزايش راندمان اين مرحله از محافظت گروه¬هاي هيدروكسيلي توسط توسط پيوندهاي سيلان استفاده مي¬شود. سپس در مرحله آخر توسط واكنش استري شدن به همراه كاتاليسست دي متيل آمينو پيريدين گروه¬هاي فنوليك اسيد آسيل دار شده به كوپليمر هيدروكسيله شده اتصال يافته و كوپليمر آنتي اكسيداني بدست مي¬آيد. كوپليمر بدست آمده مقاومت حرارتي بالاتري نسبت به پليمر پايدار شده تجاري در شرايط اتمسفر اكسيداسيوني از خود نشان مي¬دهد. همچنين در آميزه سازي با پلي پروپيلن پايدار نشده زمان القاي اكسايشي بالاتري (نزديك به دو برابر) از پلي پروپيلن پايدار شده با آنتي اكسيدان تجاري بدست آمد. در بررسي هاي دراز مدت مشخص گرديد كه آنتي اكسيدان سنتزي نسبت شويش و مهاجرت از ماتريس پليمر در حضور اتانول بسيار مقاوم بوده و خواص پليمر را در مدت مطالعه تحت تاثير قرار نداد. با بهره گيري از اين روش مي¬توان كوپليمرهاي آنتي اكسيداني تهيه كرد كه خواص همزمان پايداركنندگي و سازگاركنندگي را اشته و مي¬توان از آن در صنايع غذايي و دارويي به علت عدم مهاجرت پايداركننده بهره برد.

هدف از اختراع حاضرتوليد مستربچ آنتي اكسيدان فنولي مقاوم در برابر استخراج است، كه در آن ابتدا يك نوع كومونومر آنتي اكسيدان فنولي توليد و سپس كوپليمر آن با اتيلن توسط يك نوع كاتاليست نيكلي تهيه مي گردد. امروزه يكي از مسائل مهم در زمينه صنايع غذايي و دارويي مقابله با تركيباتي است كه داراي اثرات مخرب هورموني و ژنتيكي بر بدن انسان است. نهادهاي نظارتي بهداشت در بسياري از كشورهاي عضو اتحاديه اروپا و ايالات متحده قوانين شديدي در كنترل استفاده از افزودني ها به مواد پليمري جهت كاهش خطرات آلودگي با اين مواد در اثر مهاجرت آن ها به محيط هاي انساني وضع كرده اند. براساس تحقيقات صورت گرفته، تجمع اين تركيبات در بدن انسان منجر به ايجاد اختلالات هورموني و ژنتيكي شده و از نسلي به نسل بعد قابل انتقال است. همچنين بررسي هاي صورت گرفته بر جانوران آبزي آلوده به اين تركيبات نشان داده كه استفاده از گوشت آنها موجب انتقال اين مواد به بدن انسان مي شود. به عنوان يك قاعده كلي، تمام آنتي اكسيدان هاي كوچك مولكولي در مواد پلاستيكي قابل استخراج بوده و از اين رو خطر ايجاد مشكلات زيست محيطي در اثر مهاجرت آن ها از مواد پلي الفيني وجود دارد. ايجاد اتصال شيميايي بين ماده افزودني مانند آنتي اكسيدان با زنجيرهاي پليمري، از مهاجرت اين مواد به محيط بيروني پليمر جلوگيري كرده و در نتيجه از خطرات زيست محيطي مي كاهد. يكي از روش هاي برقراري اتصال شيميايي،كوپليمريزاسيون است. در اين اختراع كوپليمر اتيلن-آنتي‌اكسيدان ‌فنولي 4-دك-9-انيلوكسي-2و6-دي ترت بوتيل فنول از طريق كوپليمريزاسيون اتيلن با كومونومر آنتي‌اكسيداني‌فنولي 4-دك-9-انيلوكسي-2و6-دي ترت بوتيل فنول توسط بيس(‌N,N-(6،2-دي ايزوپروپيل)ايمينو)‌آسه نفتن نيكل دي برمايد به عنوان كاتاليست و متيل آلومينوكسان به عنوان كمك كاتاليست توليد شد. در اين كوپليمر، با اتصال گروههاي آنتي‌اكسيداني به زنجيره‌ي پلي‌اتيلني احتمال مهاجرت فنول از پليمر حداقل و يا حذف گرديد. اين مزيت، قابليت استفاده از اين كوپليمر به عنوان مستربچ آنتي‌اكسيداني در پلي‌الفين‌هاي مورد استفاده در صنايع غذايي، پزشكي و دارويي را فراهم مي‌سازد.

اين اختراع در زمينه مهندسي پليمريزاسيون و سنتز پليمرها مي باشد. اختراع موجود در ارتباط با افزودن آنتي اكسيدان در حين پليمريزاسيون و اثر سه اصلاح كننده ي شيميايي براي پوشش دهي گروه هاي OH و بررسي عملكرد آنتي اكسيدان هاي اصلاح شده بر روي فعاليت كاتاليست زيگلر- ناتا و پايداري حرارتي پلي پروپيلن مي باشد. در اين فرآيند از TiBAl و TNOA علاوه بر TEAl براي پوشش دهي استفاده شده كه به دليل احتمال عدم واكنش يا واكنش كمتر آنها با گروه استري و در نتيجه حفظ عملكرد مطلوب آنتي اكسيدان مي باشد. واكنش تري الكيل آلومينيوم با گروه هاي هيدروكسيل منجر به تشكيل آلومينيوم آريل اكسايد شده و پس از اتمام پليمريزاسيون در حضور اتانول، آنتي اكسيدان به شكل اوليه خود بازيابي مي شود. آنتي اكسيدان محافظت شده به صورت محلول در هگزان قبل از تزريق كاتاليست به راكتور اضافه ميشود. OIT پلي پروپيلن توليدي در حضور آنتي اكسيدان محافظت شده با TNOA در دماي 200 درجه سانتيگراد در حدود 29 دقيقه مي رسد . نتايج حاصل از آزمون OIT پايداري حرارتي 34/21 دقيقه را براي روش اختلاط مذاب نشان مي دهد. همان گونه كه ملاحظه مي شود محصول محافظت شده با TNOA پايداري حرارتي مطلوبتري را نسبت به روش استفاده از كامپاندينگ نشان مي دهد. ميزان نظم فضايي پلي پروپيلن در هنگام استفاده از آنتي اكسيدانپوشش دهي شده نسبت به پلي پروپيلن بدون آنتي اكسيدان افزايش مي يابد. نتايج آزمون SEM-EDX نشان مي دهد كه آنتي اكسيدان پوشش داده شده با TEAl، TiBAl و TNOA در مقادير متفاوتي در سطح و بستر پليمر توزيع مي شوند. حضور آنتي اكسيدان محافظت شده با TEAl ,TiBAl و TNOA اثر قابل ملاحظه اي بر توزيع اندازه ذرات پلي پروپيلن توليدي ندارد. بهره گيري از اين سيستم نه تنها منجر به توزيع مناسب و يكنواخت پايداركننده در محصول نهايي مي¬شود، بلكه نياز به عمليات جانبي براي افزودن پايدار كننده بمنظور افزايش پايداري حرارتي از طريق فرايند اكستروژن را كه همراه با افزايش هزينه است ، مرتفع مي نمايد.

در اين اختراع پلي آميد 12 با خواص مكانيكي و حرارتي مناسب تهيه شد. زمينه فني مربوط به اين اختراع پليمر،شيمي پليمر و اكستروژن واكنشي است. در اين جا هدف پليمريزاسيون لائورولاكتام طي يك فرايند اختلاط واكنشي مذاب در طي فرايند اكستروژن واكنشي بوده است تا به كمك پليمريزاسيون، پلي آميد 12 با خواص قابل قبول تشكيل گردد. به اين منظور از لائورولاكتام به عنوان مونور اوليه،NaCL به عنوان شتاب دهنده و TDI به عنوان فعال كننده به منظور ساخت پلي آميد 12 به كمك پليمريزاسيون درجا استفاده گرديد. در اين طرح ابتدا پليمر شدن لائورولاكتام طي فرايند اختلاط مذاب به روش آنيوني انجام شد. پليمريزاسيون در دماي بيش از 190 درجه سانتيگراد و با افزودن فعال كننده و تسريع كننده به مونومر مذاب صورت گرفت. اثر استفاده از فرمولاسيون هاي مختلف بر ميزان مونومر آزاد، زمان واكنش، جرم مولكولي ، خواص حرارتي، بلورينگي و خواص رئولوژيكي پلي آميد 12 بررسي گرديد. با توجه به نتايج حاصل از آزمايشات انجام شده مشخص شد كه بهترين تركيب اجزاء جهت فرايند پليمر شدن لائورولاكتام و رسيدن به بيشترين جرم مولكولي در كمترين سطح مونومر باقي مانده و فرايند پذيري مناسب نمونه شامل 2% وزني فعال كننده، 1% وزني تسريع كننده و 97% وزني مونومر در فرمولاسيون مي باشد. در اين پژوهش آزمون هاي استخراج و TGA به منظور تعيين مونومر باقيمانده، آزمون ATR به منظور بررسي ساختار شيميايي پلي آميد 12 صورت گرفت. روش تيتيراسيون گروه هاي انتهايي به منظور محاسبه جرم مولكولي به كار گرفته شد و اثر فعال كننده و تسريع كننده بر روي آن مورد بررسي قرار گرفت. آزمون رئومتري جهت تعيين وزن مولكولي و بررسي پايداري حرارتي نمونه هاي ساخته شده، آزمون DSC جهت بررسي رفتار حرارتي نمونه ها نظير دماي ذوب و بلورينگي و تعيين ميزان بلورينگي، آزمون TGA-DTG جهت تعيين رفتار گرمايي- تخريبي محصولات اين پژوهش و آزمون XRD جهت تعيين ميزان و نوع بلورينگي استفاده گرديدند.

اختراع حاضر با عنوان سنتز و تهيه كاتاليست¬هاي ناهمگن نيكل دي ايميني به روش برقراري اتصال كووالانسي بين كمپلكس و پايه سيليكا براي پليمريزاسيون اتيلن در بردارنده روش سنتز ليگاند تثبيت شده بر روي پايه سيليكا اصلاح شده و تهيه كمپلكس كاتاليست ناهمگن مي باشد. اين اختراع در زمينه شيمي آلي و به طور اختصاصي فرآيند مهندسي پليمريزاسيون مي¬باشد. با استفاده از روش ذكر شده براي سنتز كاتاليست ناهمگن، امكان پليمريزاسيون اتيلن در فاز گازي و دوغابي مطابق فرآيند صنعتي فراهم مي¬شود. همچنين با توجه به اينكه كاتاليست¬هاي آلفا دي¬ايمين نيكل مورفولوژي بي¬شكل دارند، ناهمگن سازي اين كاتاليست¬ها به روش تثبيت كووالانسي ذكر شده در اختراع روي پايه معدني امكان پليمريزاسيون اتيلن با مورفولوژي بهبود يافته را براي جلوگيري از رسوب راكتور فراهم مي¬كند. علاوه بر اين، فرآيند تثبيت ليگاند روي پايه به روش ذكر شده در اختراع سبب سنتز كاتاليست با مقاومت حرارتي بالا براي پليمريزاسيون اتيلن در دماهاي بالا (تا 80 درجه سانتيگراد) مي¬شود.

اختراع حاضر با عنوان فرمولاسيون عامل آنتيفوم (كف زدا) و ديفومر سيليكوني دربردارنده روش تهيه عامل آنتيفوم براي كنترل و كاهش كف در كاربردهاي مختلف است. آنتيفوم مورد ادعا بهصورت امولسيون فاز روغني در فاز آبي بوده و از انحلال پذيري مناسب و زمان نيمه عمر كف پايين برخوردار است. اين امولسيون ميتواند در فاز آبي تا 30 برابر رقيق شده و زمان نيمه عمر كف نيز تا 20 درصد كاهش يايد. فرمولاسيون آنتيفوم/ديفومر برپايه سيليكوني در بردارنده روغن سيليكون و ذرات سيليكا آبگريز در فاز روغن و سيستم امولسيوني با دامنه وسيع ميزان HLB به همراه عامل تثبيت كننده خواص كفزدايي در فاز آبي است. فرمولاسيونهاي طراحي شده داراي فاز فعال 30 الي 60 درصد است كه ميتواند با مقادير متفاوت آب رقيق شود. نمونه داراي 60 درصد فاز فعال (روغني به همراه ذرات سيليكا) داراي بهره وري بالاتري در صنايع است. محصول بدست آمده در اين اختراع ميتواند بصورت مستقيم در صنايع استخراج نفت و گاز، پتروشيمي، رنگ و رزين، نساجي، كاغذ سازي استفاده شود. اختراع پيش رو داراي دو دسته فرمولاسيون براي فازهاي آبي و روغني است تا حداكثر پايداري در طي زمان بدست آيد. سيليكاي هيدروفوب در اين اختراع وارد فاز روغني شده است كه براي شكست لملاي حبابهاي شكل گرفته استفاده مي شود. اين فازها ميتواند با هم مخلوط شده و تشكيل امولسيون براي كاربرد ضدكف و كف زدا را بدهد. در انتها به عنوان مثال 11 نمونه با هم با تركيبهاي متفاوت تشكيل امولسيون داده است كه مطابق ادعانامه ميباشد.

اين اختراع شامل فرآيند كوپليمريزاسيون اتيلن با كومونومر آنتي اكسيدان فنولي در مجاورت كاتاليست نيكلي و توليد مستربچ آنتي اكسيدان فنولي جهت توليد پلي اتيلن مقاوم در برابر اكسيداسيون حرارتي است. در ابتدا كومونومر آنتي اكسيدان فنولي طي روشي سه مرحله اي شامل توليد تركيب كينوني، توليد تركيب دي‌اُلي و توليد آنتي اكسيدان فنولي نهايي توليد مي‌شود. كه در مرحله اول يك نوع فنول كه مي تواند 2و6-دي اتيل فنول و يا 2و6-دي ترت بوتيل فنول و يا دي ترت بوتيل فنول باشد توسط واكنشگر جونز در حلال مناسب كه مي تواند يكي از حلال هاي دي‌متيل اتر و يا دي‌اتيل اتر و يا دي فنيل اتر باشد و در دماي بين 0-10 درجه سانتيگراد تبديل به دي كتون نظير مي شود. در مرحله دوم تركيب كتوني توسط تركيبي مانند سديم دي تيونات و يا سديم هيدروژن تيونات به دي‌اُل نظير تبديل و نهايتا در مرحله‌ي پاياني كومونومر آنتي‌اكسيداني مربوطه از واكنش دي‌اُل با آسيل كلرايد مناسب شامل آكريلويل كلرايد و يا 5-پنتنويل كلرايد و يا 10-آندسنويل كلرايد در حلال پيريدين و يا دي‌كلرومتان و يا استونيتريل توليد مي‌شود. در مرحله توليد كوپليمر پس از آلودگي زدايي از راكتور و پرج با اتمسفر نيتروژن و يا ارگون و سپس تحت اتمسفر اتيلن به ترتيب حلال پليمريزاسيون كه مي تواند هگزان ويا تولوئن و يا هپتان باشد و همچنين تركيب كمك كاتاليست، كومونومر آنتي اكسيداني (ساختار الف كه در آن گروه هاي R، R1، R2 و R3 به ترتيب مي تواند شامل پنتاكتون و يا دكاكتون، اتيل و يا ترت بوتيل، هيدروكسيل و اتيل و يا ترت بوتيل باشد) و كاتاليست نيكل (ساختار ب كه در آن گروه هاي R4، R5 و R6 مي تواند به ترتيب شامل بنزن و يا 2-متيل بنزن و يا 2و6-دي كلرو بنزن و آسه نفتيلن باشد) به راكتور اضافه مي شود. پس از اتمام پليمريزاسيون محتويات داخل راكتور در ظرفي حاوي ضد حلال شامل متانول اسيدي و يا اتانول اسيدي تخليه شده و به مدت 1 الي 10 ساعت عمليات اختلاط انجام مي گردد.پس از شستشو با الكل اسيدي از الكل خالص جهت شستشوي مجدد استفاده مي گردد. پس از خشك كردن محصول مي توان جهت توليد پودر مستربچ از آسياب بال ميل تحت محيط نيتروژن مايع استفاده نمود. كوپليمر بدست آمده در اين روش داراي مقاومت حرارتي بيش از 180 دقيقه ( حداقل 60 برابر پلي‌اتيلن خام و 9 برابر پلي‌اتيلن تجاري) است كه به دليل داشتن اسكلت هيدر