به منظور پوشش دهي نانو ذرات آهن از روش املسيون معكوس inverse emulsion استفاده شد. ابتدا 1 گرم نشاسته در 100 ميلي ليتر آب رئي همزن مغناطسي در ردماي 80 درجه سانتي گراد به مدت يك ساعت حل شده و سپس دما به 50 درجه سانتي گراد كاهش داده شد. در ادامه 15 ميلي ليتر از محلول نانو ذرات آهن كه حاوي 90 ميلي گرم آهن صفر است به محلول نشاسته افزوده شد و اختلاط به مدت 15 دقيقه ادامه يافت. از سوي ديگر 25 درصد گرم پلي وينيل الكل وزني مولكولي 22000 گرم بر مول سخت شركت RIEDEL –DE HAEN به عنوان سورفكتانت در 50 ميلي ليتر آب روي همزن به مدت 1 ساعت سپس فاز آبي محلول PVA به محلول نشاسته نانو ذرات آهن تهيه شد. در مرحله بعد اين فاز آبي به صورت قطره قطره به 300 مول فاز آلي شامل مخلوط سيكلوهگزان كلروفروم 1 به 4 در زير هموژنايز مدل 600 DIAX محصول شركت HEIDOLPH با دور 20050 RPM به خمدت 5 دقيقه افزوده شد. سپس امولسيون به دست آمده به مدت 1 ساعت روي همزن 50 درجه سانتي گراد قرار گرفت تا حلال هاي آلي خارج شوند.در پايان محلول حاوي ميكروسفرها فيلتر و با آب دو بار تقطير شستشو داده شدند و در ويل هاي رابرسيل شده در دماي يخچال نگهداري شدند.

خلاصه طرح اين مطالعه با استفاده از يك راكتور Batch در مقياس آزمايشگاهي از جنس شيشه به حجم ٢۵٠ ميلي ليتر انجاد شد. اين راكتور سه دهانه به منظور انجام آزمايشات كلرزدايي PCBs . طراحي و ساخته شد. دهانه هاي راكتور براي عبور پره مكانيكي همزن، ورود گاز خنثي N2 به درون راكتور و ورود مواد اوليه تعبيه شدند. به منظور تنظيم دماي دقيق آزمايش، از يك حمام آب گرم كه راكتور آزمايش درون آن قرار مي گرفت، استفاده شد. سنتز نانو ذرات آهن صفر. از روش شيميايي استفاده شد. در اين روش سنتز ذرات نانوي فلزي بر اساس احياي يون هاي فلزي با احياكننده هاي شيميايي صورت مي گيرد. در اين روش ٢۵ ميلي ليتر از محلول 84/1 مولار NABH4 محصول MEREK به Wورت قطره قطره به 50 ميلي ليتر محلول 0.18 مولار FECL3.6H2O محصول Merck حاوي 5/2 درصد حجمي محلول سورفكتانت نشاسته طبق واكنش زير اضافه شد. اين محلول به مدت 90 دقيق در زير همزن مكانيكي با پره شيشه اي ساخت شركت شيمي فن، ايران) با دور 400RPM مخلوط شد. در ضمن كليه محلولها در آب دوبار تقطير و ديونيز شده آماده شدند. جهت آماده سازي سورفكتانت نشاسته، ابتدا نشاسته گندم خريداري شده از شركت MERECK در دماي 80 درجه سانتيگراد در آب حل شد. سپس 5 ميلي ليتر حجمي اسيد كلريك به اين محلول اضافه و جوشانده شد. در ادامه محلول را به دماي محيط رسانده و فيلتر گرديد. اين محلول فيلتر شده به عنوان سورفكتانت در مرحله سنتز نانو ذرات آهن استفاده شد. استخاج PCBS از روغن اسكارل با استفاده از حلال متانول انجام شد. بدين منظور در مزحله اول مقدار 300 ميلي ليتر روغن آسكارل خام اضافه شد و به مدت 5 دقيقه با استفاده از همزن با دور 250RPM مخلوط گرديد. پس از اختلاط، نمونه جهت تفكيك فازها به مدت ١۵ دقيقه در سانتريفيوژ Hettich EBA21 . آلمان با دور rpm ١٠٠٠ قرار داده شد. پس از آن، محلول هاي تفكيك شده به دقت با استفاده از سرنگ و پيپت جدا و هر كدام از محلول ها در ظرف جداگانه جمع آوري شدند. در مرحله راه اندازي و راهبري راكتور Batch . متانول حاوي تركيبات PCBs - حاصل استخراج از روغن آسكارل با غلظت اوليه PPM ١٣ ، با آب دو بار تقطير و ديونيز شده، حدود ٢ برابر رقيق گرديد و جهت تنظيم pH در محدوده اسيدي حدود ۴ از محلول اسيد سولفوريك نرمال استفاده و سپس به راكتور وارد شد. با توجه به خطرات شديد بهداشتي PCBs . در تمام آزمايش ها از كاغذ تورنسل براي تنظيم pH استفاده گرديد. از آنجائيكه مكانيسم واكنش كلرزدايي به تعداد الكترون هاي موجود در محيط بستگي دارد، pH اسيدي مي تواند الكترون عاري محلول را در سطح بالاتري نگه دارد و در نتيجه، كارايي كلرزدايي افزايش مي يابد. پس از آن، نانو ذرات آهن صفر، توزيع شده و تحت گاز N2 به منظور جلوگيري از اكسيد شدن نانو ذرات آهن صفر در هنگام اضافه شدن به راكتور و خروج اكسيژن از فضاي باز راكتور به راكتور افزوده گرديد. در حالي كه راكتور تحت حمام گرما بود اختلاط انجام شد.

‏خلاصه به منظور سنتز ‏نانو ذرات آهن صفر از روش شيميايي استفاده شد. در اين روش سنتز ذرات نانوي فلزي بر اساس ‏احياي يون هاي فلزي با احيا كننده هاي شيميايي صورت مي گيرد. در اين روش 25ميلي ليتر محلول 84/1مولار Na8H4 ‏(محصولMerck ‏ )به صورت قطره قطره به 50 ميلي ليتر محلول 18/0 مولار FeCl3.6H20 ‏(محصول merck ‏ )حاوي 5/2 درصد حجمي محلول سورفكتانت نشاسته طبق واكنش زير اضافه شد. ‏اين محلول به مدت ٩٠ ‏دقيقه در زير همزن مكانيكي با پره شيشه اي (ساخت شركت شيمي فن، ايران) با دور rpm 400 مخلوط شد. در ضمن كليه محلول ها در آب دو بار تقطير و يونيز شده آماده شدند. جهت آماده سازي سورفكتانت نشاسته، ابتدا نشاسته گندم خريداري شده از شركت merck ‏ در دماي ٨٠ ‏درجه ‏سانتيگراد در آب حل شد، سپس ۵ ‏ميلي ليتر حجمي اسيد كلريدريك به اين محلول اضافه و جوشانده شد. در ادامه محلول را به دماي محيط رسانده و فيلتر گرديد. ا ز محلول فيلتر شده به عنوان سورفكتانت در مرحله سنتز نانو ذرات آهن استفاده شد.