زمينه فني: شيمي، مواد كاربيد بور و كاربيد سيليسيم به دليل دشواري در سينتر پذيري نياز به شرايط ويژه اي جهت چگالش و ساخت قطعه دارند به طوري كه در روش سينترينگ پرس گرم نياز به دما و فشار بالا و زمان طولاني سينترينگ دارند (معمولا نگهداري در دماي سينترينگ به مدت 30 دقيقه و بيش از آن) به صورتي كه ريزساختار را تحت تاثير قرار داده و سبب رشد دانه مي شود. SPS (Spark Plasma Sintering) يا سينترينگ جرقه پلاسما روشي بر اساس اعمال جريان مستقيم الكتريسيته و فشار به مخلوط پودرهاي قرار گرفته داخل يك قالب گرافيتي است. به دليل انرژي بالاي وارد شده و ايجاد يكنواخت گرما در دررون پودرها سرعت گرم شدن نمونه ها زياد بوده و فرايند در زمان كوتاهي (معمولا زير 10 دقيقه) انجام مي-شود. سرعت بالاي گرم شدن، زمان كم گرما ديدن و دماي كمتر نسبت به روش¬هاي سينترينگ ديگر سبب جلوگيري از رشد دانه اضافي و به دست آمدن نمونه با ساختار مناسب مي شود. كامپوزيت نانوساختار كاربيد بور-كاربيد سيليسيم با موفقيت به صورت درجا و به روش سنتز خود احتراقي سنتز شد. مواد اوليه شامل سيليسيم، گرافيت، اكسيد بور و منيزيم بودند. از مواد اوليه پس از توزين و آسيا كاري، بوسيله پرس سرد تك محور نمونه تهيه شد. نمونه در كوره تيوبي با اتمسفر تحت كنترل آرگن و دماي °C900 سنتز شد. جهت حذف اكسيد منيزيم پودرهاي سنتز شده مورد اسيد شويي قرار گرفتند. آناليز XRD از محصول سنتز و اسيد شويي شده نشان دهنده موفقيت اسيد شويي در تخليص محصول واكنش احتراقي بود. با تحليل الگوي پراش نمونه اسيد شويي شده، ميانگين اندازه بلورك¬هاي كاربيد سيليسيم و كاربيد بور زير nm15 محاسبه شدند. تصاوير SEM و TEM نشان دهنده تشكيل كامپوزيت سنتز شده از دانه¬ها و بلورك¬هاي نانومتري بودند. طبق آناليز اندازه ذره از نمونه اسيد شويي شده، 5/91% از ذرات نانوكامپوزيت سنتز شده زير nm500 و 6/42% زير nm100 بودند. چگالش پودر نانوكامپوزيت SiC-B4C سنتز شده با روش SPS در دماي °C1700 انجام شد. قطعه به دست آمده داراي چگالي ظاهري 83/97% نسبت به چگالي پودر كامپوزيت بود. نتايج آزمون ميكرو¬سختي و استحكام خمشي نشان دهنده تاثير بيشتر تخلخل ها بر كاهش مقدار سختي نسبت به كاهش استحكام خمشي بود. الگوي پراش سطح نمونه سينتر شده نشان دهنده پايداري كامپوزيت SiC-B4C در دماي سينترينگ و خلوص مناسب نمونه بود.

با توجه به ويژگي هاي منحصر به فرد كاربيد سيليسيم و كاربيد بور مانند سختي بالا، مقاومت به خوردگي در دماي بالا و قابليت جذب نوترون، تلاش هاي بسياري در جهت ايجاد كامپوزيت اين دو و بهبود ويژگي هاي آن ها انجام شده است. در اين ميان سنتز خود احتراقي فعال شده ي مكانيكي، شيوه اي نو براي توليد انواع تركيب ها و كامپوزيت ها مي باشد. با استفاده از اين شيوه مي توان زمان، مصرف انرژي و هزينه ي توليد را كاهش داد. در اين پژوهش نانوكامپوزيت كاربيد بور-كاربيد سيليسيم (B4C-SiC) به روش سنتز خود احتراقي فعال شده ي مكانيكي (MASHS) سنتز شد. ابتدا مواد اوليه شامل اكسيد بور، كربن و سيليسيم با مقادير متفاوت منيزيم، توزين و به مدت 9 ساعت تحت آسيا كاري قرار گرفتند. جهت بررسي فازي از پودرهاي آسيا شده آناليز پراش پرتوي ايكس به عمل آمد. سپس بوسيله ي پرس سرد از پودر آسيا شده نمونه تهيه شد. جهت سنتز، نمونه ها در كوره تيوبي با دماي °C1000 سانتي گراد و اتمسفر كنترل شده ي آرگن قرار گرفتند. به منظور حذف اكسيد منيزيم، نمونه هاي سنتز شده تحت فرايند شيميايي قرار گرفتند. پس از فرايند شيميايي، جهت بررسي فازي و ريزساختاري از نمونه ها آناليز پراش پرتوي ايكس به عمل آمد و از نمونه ي بهينه، تصوير ميكروسكپ الكتروني روبشي تهيه شد. با توجه به نتايج به دست آمده، نمونه حاوي 7 مول منيزيم به عنوان نمونه با استوكيومتري بهينه برگزيده شد. ميانگين اندازه بلورك هاي محصول با استوكيومتري بهينه زير nm 15محاسبه شد. همچنين تصوير SEM از نمونه بهينه نشان دهنده ي تشكيل شدن اين نمونه از دانه هايي با اندازه زير nm200 بود.

در اين پژوهش نانوكامپوزيت كاربيد سيليسيم-كاربيد بور (SiC- B4C) به روش MASHS ( سنتز خود احتراقي فعال شده ي مكانيكي) سنتز شد. ابتدا مواد اوليه شامل سيليسيم، كربن، اكسيد بور و منيزيم توزين و به مدت 9 ساعت تحت آسيا كاري قرار گرفتند. جهت بررسي فازي از پودرهاي آسيا شده آناليز پراش پرتوي ايكس به عمل آمد. سپس بوسيله ي پرس سرد تك محور از پودر آسيا شده نمونه تهيه شد. جهت سنتز، نمونه ها در كوره تيوبي با اتمسفر تحت كنترل آرگن و دماي °C1000 سانتي گراد قرار گرفت. از نمونه ي سنتز شده آناليز XRD يه عمل آمد. نمونه ي سنتز شده شامل SiC، B4C، MgO و بورات هاي منيزيم بود. به منظور حذف اكسيد منيزيم و ديگر ناخالصي ها، نمونه ي سنتز شده بوسيله ي محلول اسيدكلريدريك اسيد شويي شد. پس از اسيد شويي، جهت بررسي فازي و ريزساختاري از نمونه آناليز XRD به عمل آمد و تصوير SEM تهيه شد. آناليز XRD نمونه ي اسيد شويي شده نشان از موفقيت اسيد شويي در حذف فازهاي نامطلوب اكسيد منيزيم و بورات هاي منيزيم و خلوص مناسب محصول داشت. ميانگين اندازه بلورك فازهاي SiC و B4C به ترتيب 0/11 و nm0/9 محاسبه شدند. همچنين تصوير SEM تشكيل شدن نمونه ي اسيد شويي شده از دانه هاي زير nm200 را نشان داد.

سنتز نانو كامپوزيت پلي آنيلين COFE2O4 بروش شيميايي و درجا