يكي از روش هاي اكسيدي كردن سطح مواد در علم مواد ايجاد گروه هاي عاملي با استفاده از روش هاي شيميايي مي باشد. تاكنون چندين محقق از اين روش ها جهت بهبود بر هم كنش و ديسپرز شدن مواد در محيط هاي مورد نظر استفاده كرده اند. در كار حاضر با استفاده از ايجاد گروه هاي عاملي بر روي سطح نانو لوله هاي كربني آنها را در محيط آبي به صورت كاملا هموژن ديسپرز كرديم. بدين منظور ابتدا نانو لوله ها را در محيط هاي اسيدي مختلف شامل اسيد نيتريك / اسيد سولفوريك و اسيد نيتريك / اسيد سولفوريك / اسيد كلريدريك تحت عمليات شيميايي قرار داديم. سپس جهت بررسي ايجاد گروه هاي عاملي روي سطح نانو لوله ها از تكنيك هاي طيف سنجي رامان Raman spectroscopy طيف سنجي مادون قرمز FTIR و آناليز توزين حرارتي TGA استفاده گرديد. با استفاده از اين تكنيك ها مشاهده شد كه گروه هاي عاملي كربوكسيليك COOH - و هيدروكسيل OH - بر روي سطح نانو لوله ها كربن تشكيل شده است. سپس جهت تعيين بهترين محلول اسيدي براي ايجاد گروه هاي عاملي و مقدار بهينه نانو لوله ها در آب از تكنيك اسپكتروفتومتر UV-Vis استفاده گرديد. مشاهده شد كه بهترين محلول اسيدي محلول حاوي اسيد نيتريك * اسيد سولفوريك / اسيد كلريدريك مي باشد و مقدار بهينه نانو لوله كربني در 100cc آب 0/1 گرم نانو لوله كربن است.

اولين گام جهت سنتز بودر نانو كامپوزيت گاما آلومينا - نانو لوله كربن حل كردن نيترات آلومينيوم در آب مقطر با نسبت وزني مناسب در دماي 80 درجه سانتي گراد بر روي صفحه داغ مي باشد. پس از اين مرحله با استفاده از آمونياك تنظيم PH صورت گرفت. رسوب تشكيل شده بر اثر هيدروليز آلومينيوم به مدت 24 ساعت پيرسازي شد و سپس با استفاده از كاغذ صافي از محلول جدا شده و چندين بار با آب مقطر شسته شد. سپس ژل به دست آمده در آب ديسپرز شد و سل نانو لوله كربن ديسپرز شده در آب به آن اضافه و با استفاده از اسيد نيتريك PH آن در محدوده اسيدي تنظيم شد. سل به دست آمده بر روي صفحه داغ حرارت داده شد. با سرد كردن سل غليظ شده تا دماي محيط تبديل سل به ژل اتفاق افتاد. در مرحله بعد ژل تشكيل شده در خشك كن با دماي 120 درجه سانتي گراد خشك شد. ژل خشك شده در دماي 700 درجه سانتي گراد تحت عمليات حرارتي قرار گرفت. در نهايت براي تشخيص گاما آلومينا از تكنيك هاي XRD و SEM استفاده شد.

در كار حاضر ابتدا نانوپودرهاي كربن آمورف (ACNPs) بوسيله فن آوري مكانيكي (Mechanical actication) تهيه گرديد. براي تبديل نانو ذرات كربني به نانو تيوب ها 200mg از ACNPs در آلومينا كوچك قايقي شكل قرار مي گيرد بطوريكه در بخش مركزي راكتور لوله اي آلومينا (طول 900mm و قطر 50mm) كه در يك كوره الكتريكي افقي لوله اي جا دارد واقع شده است. راكتور در ابتدا بوسيله بخار آرگون بسيار خالص (100ml/min) از اكسيژن و آب تخليه مي گردد تا سيستم واكنش عاري از هوا شود و سپس تا دماهاي مورد نياز با سرعت (5c/min) حرارت داده مي شود بعد از افزايش مداوم دماي كوره )1350C به مدت 2h) راكتور تا دماي اتاق تحت بخار آرگون سرد مي شود مورفولوژي پودر توليد شده توسط ميكروسكوپ الكتروني روبشي (Philips XL30 SEM) تعيين شد. آناليز شيميايي پودر نهايي و ساختار پودرها توسط ميكروسكوپ الكتروني عبوري با قدرت تفكيك بالا (Philips CM200 HRTEM) تعيين شد. پودر گرافيت با خلوط 8/99% و با نسبت وزني گلوله به پودر 20 به 1 تحت فرآيند فعال سازي مكانيكي قرار گرفتند . نمونه برداري رد زمان هاي 40،20،10،5 ... و 150 ساعت صورت گرفت . تغييرات ساختار داخلي بكمك دستگاه پراش پرتو ايكس Philips تحت ولتاژ kv30 و جريان 25mA بررسي شد. در تمام آزمايش ها از اشعه ايكس Cuka با طول موج 1.5404 A استفاده شد. اندازه توسط متوسط دانه ها و كرنش موجود در شبكه كريستالي ذرات پودر بكمك روشهايWilliamson – Hall مطابق رابطه ذيل محاسبه شدند. در اين رابطه b پهناي بلندترين پيك درنيمه ارتفاع آن برحسب راديان طول موج پراش پرتو ايكس بر حسب nm d,قطر متوسط دانه ها بر حسب nm و زاويه تفرق بلندترين پيك بر حسب راديان مي باشد. همچنين كرنش موجود در شبكه كريستالي مي باشد. طبق رابطه بالا بر حسب رسم مي شود . شيب خط نشان دهنده كرنش موجود در شبكه و عرض از مبداء آن اندازه متوسط دانه ها را نشان مي دهد.

در كار حاضر ابتدا نانو پودرهاي كربن آمورف ACNPs بوسيله فن آوري مكانيكي Mechanical actication تهيه گرديد. براي تبديل نانو ذرات كربني به نانو تيوب ها 200mg از ACNPs در آلومينا كوچك قايقي شكل قرار مي گيرد بطوريكه در بخش مركزي راكتور لوله اي آلومينا طول 900mm قطر 50mm كه در يك كوره الكتريكي افقي لوله اي جا دارد واقع شده است راكتور در ابتدا بوسيله بخار آرگون بسيار خالص 100ml/min از كسيژن و آب تخليه مي گردد تا سيستم واكنش عاري از هوا شود و سپس تا دماهاي مورد نياز با سرعت 50c/min حرارت داده مي شود بعد از افزايش مداوم دماي كوره 1350c به مدت 2h راكتور تا دماي اتاق تحت بخار آرگون سرد مي شود. مورفولوژي پودر توليد شده توسط ميكروسكوپ الكتروني روبشي philips XL30 SEM تعيين شد اناليز شيميايي پودر نهايي و ساختار پودرها توسط ميكروسكوپ الكتروني عبوري با قدرت تفكيك بالا Philips CM200 HRTEM تعيين شد. پودر گرافيت با خلوص 99/8٪ و با نسبت وزني گلوله به پودر 20 به 1 تحت فرايند فعالت سازي مكانيكي قرار گرفتند نمونه برداري در زمانهاي 5 و 10 و 20 و 40 و ... و 150 ساعت صورت گرفت. تغييرات ساختار داخلي بكمك دستگاه پراش پرتور ايكس PHILIPS تحت ولتاژ 30KV و جريان 25mA بررسي شد. در تمام آزمايش ها از اشعه ايكس CUka با طول موج 5404A و 1 استفادهخ شد اندازه متوسط دانه و كرنش موجود در شبكه كريستالي ذرات پودر بكمك روشهاي Williamson-Hall مطابق رابطه ذيل محاسبه شدند.

دستگاه ساخته شده از 2 بخش اصلي توليدكننده و سلول اندازه گيري تشكيل شده است. بخش توليدكننده مي تواند براي توليد بخار اتمي جيوه مورد استفاده قرار بگيرد و براي اين كار از كاهنده قطع كلريد استفاده مي شود. اين بخش براي توليد هيدريد ساير عناصر مانندن آرسنيك نيز مي تواند مورد استفاده قرار بگيرد كه در اين صورت از كاهنده سديم بوروهيدرات استفاده خواهد شد. بخش سلول اندازه گيري مي تواند به صورت جداگانه و مستقل از كل دستگاه بر روي اسپكنرومتر جذب اتمي نصب شده و ساده ترين كاربرد دستگاه يعني افزايش نسبس حساسيت اندازه گيري را براي برخي عناصر مثل كادميم، جيوه و آرسنيك را فراهم كند. در صورتي كه دو بخش به صورت همزمان استفاده شوند مي توان از دستگاه براي افزايش حساسيت اندازه گيري جيوه و آرسنيك و برخي فلزات ديگر در دستگاه جذب اتمي استفاده نمود.