در سالهاي اخير روش¬هاي ميكرواستخراج به دليل سرعت بالا، حساسيت مناسب، كاهش مراحل و هزينه آناليز و بويژه بعلت كاهش يا حذف استفاده از حلال¬هاي آل، مورد توجه بسيار زيادي قرار گرفته¬اند. يكي از راههاي افزايش كارايي و صحت روش¬هاي ميكرواستخراج، خصوصا در آناليز نمونه هاي پيچيده و آناليت هاي خيلي فرار، استفاده از تكنيك سرد كردن جاذب مي¬باشد كه با نام روشهاي ميكرواستخراج تقويت شده با سرما (Cooling-Assisted Microextraction) شناخته مي شوند. هرچند تعداد كارهاي انجام شده اندك است، اما روشهاي معدودي براي سرد كردن فاز استخراج كننده، در روش¬هاي ميكرواستخراج فازجامد بر پايه فيبر (Fiber SPME) و ميكرواستخراج فازمايع (LPME) بكار گرفته شده است. يكي از مهمترين روش هاي ميكرواستخراج فازجامد تكنيك تله سوزني (Needle Trap Device) مي باشد كه تا كنون با روش سرد كردن جاذب جفت نشده و هيچ گزارشي در اين مورد وجود ندارد. با توجه به تجربيات طولاني اين گروه تحقيقاتي، كه در زمينه روشهاي ميكرواستخراج تقويت شده با سرما منجر به ثبت چندين اختراع داخلي و بين¬المللي شده است، در اين گزارش، براي اولين بار، سيستم تله سوزني تقويت شده با سرما (Cooling-Assisted Needle Trap Device, CA-NTD) معرفي مي گردد. اين سيستم قادر به سرد كردن موثر فاز استخراجي در انواع روشهاي بر مبناي سوزن مانند NTD و INCAT يا تله جاذب درون سوزن موئينه (Inside Needle Capillary Absorption Trap) با انواع جاذبهاي تجاري و سنتزي مي باشد. بعلاوه، براي افزايش هرچه بيشتر كارآئي استخراج در نمونه هاي پيچيده جامد، در اين سيستم يك جاذب نانو تازه سنتز شده مورد استفاده قرار گرفت. به اين منظور نانو جاذب هاي گرافن اكسايد و فولرن اكسايد، توسط تترا اتوكسي سيلان(TEOS)، سنتز و سيليس دار شدند و براي اولين بار در CA-NTD مورد استفاده قرار گرفتند. براي سرد كردن جاذب يك سيستم ساده و ارزان طراحي و ساخته شد و در اين تحقيق مورد استفاده قرار گرفت. اين روش با كروماتوگرافي گازي جفت شد (CA-NTD-GC-FID) و بطور موثر و موفقيت آميز براي استخراج PAHs در نمونه هاي پيچيده خاك آلوده مورد استفاده قرار گرفت. بر خلاف روشهاي موجود، PAHs نمونه هاي خاك بدون هيچگونه عمليات آماده سازي و در يك مرحله بصورت مستقيم مورد استخراج قرار گرفت.

در سالهاي اخير روش جاذب تله سوزني ( INCAT ) به عنوان يك روش جديد و عاري از حلال در استخراج و اندازه گيري انواع آناليت هاي آلي و معدني مورد توجه قرار گرفته است. اين روش داراي خصوصيات ويژه اي ازجمله محكم بودن، ارزان بودن و همچنين قابليت استفاده مجدد مي باشد. در اين روش جاذب مورد نظر بر روي ديواره داخلي نيدل ترسيب شده است و در معرض آسيب كمتري قرار ميگيرد، بنابراين مناسب براي اندازه گيري آناليت در نمونه هاي پيچيده مي باشد. روش INCAT داراي قابليت استفاده از جاذب هاي دست ساز ( نانو مواد، پليمرهاو...) است كه در مقايسه با جاذب هاي تجاري حساسيت و گزينش پذيري بالاتري دارند. از طرف ديگر براي تقويت استخراج در روشهاي ميكرواستخراج فاز جامد از تكنيك هاي متفاوتي استفاده شده است از جمله اعمال ولتاژ به فاز جامد و افزايش مهاجرت آناليت مورد نظر به سمت فاز جامد تقويت شده با ولتاژ. در اين اختراع براي اولين بار از ولتاژ براي تقويت استخراج در روش INCAT استفاده شده است. همچنين براي هر چه بيشتر كردن كارايي استخراج جاذب نوين (PPy/Ag/PEG ) با استفاده از روش ترسيب الكتروشيميايي به عنوان پوشش درسطح داخلي ديواره نيدل قرار داده شد. جاذب مورد نظر علاوه بر داشتن ويژگي هايي همچون داشتن تخلخل بالاتر، حساسيت و گزينش پذيري بالاتر نسبت به جاذب هاي تجاري موجود به دليل وجود نانوذرات نقره بر روي پلي پيرول سبب افزايش هدايت الكتريكي اين پليمر شده است و در نتيجه موجب تقويت هر چه بيشتر استفاده از ولتاژ در روش جديد معرفي شده گرديده است. براي اثبات كارايي روش جديد معرفي شده از آن براي اندازه گيري هورمون ملاتونين موجود در مايعات بيولوژيكي بدن استفاده شده است.

طراحي و ساخت يك سيستم جديد سرد كننده جاذب در روش هاي ميكرواستخراج