سنتز نانو ذرات بروش پلیمریزاسیون الكتروشیمیایی در داخل تله برای آنالیز تركیبات فرارو نیمه فراراز ماتریكس های پیچیده

خلاصه اختراع :

در سالهای اخیر روش های میكرو استخراج فاز جامد (SPME) و میكرو استخراج فاز مایع (LPME) به دلیل حذف استفاده از حلال های سمی و مضر برای محیط زیست و سلامت انسان، بسیار مورد توجه قرار گرفته اند. یكی از مهمترین روشهای میكرواستخراج فاز جامد (SPME) می باشد كه دارای سه شكل فروبری مستقیم، فضای فوقانی و محافظت شده با غشاء می باشد. علیرغم مزایای متعدد، SPME معایبی نیز دارد كه شمال گرانی، حساس و شكننده بودن فیبر استخراجی می باشد. برای رفع این مشكل راه حلهای زیادی پیشنهاد شد كه موثرترین آنها روش نوین میكرواستخراج فازجامد تله جذبی درون لوله موئین (Inside Needle Capillary Adsorption Trap, INCAT) می باشد. در این تحقیق، برای اولین بار در جهان، یك ابزار INCAT تقویت شده با سرمایش (CA- INCAT) با استفاده از نانو كامپوزیت سنتز شده MWCNTs/PANI)) بروش پلیمریزاسیون الكتروشیمیایی، طراحی شد و از آن برای آنالیز تركیبات فرار و نیمه فرار از ماتریكس های پیچیده استفاده شد. در ابزار CA- INCAT همزمان با گرم كردن نمونه حاوی آنالیت ابزار نیدل پر شده با نانو جاذب سرد می شود كه باعث افزایش چشمگیر راندمان و كارایی استخراج می شود. \tابزار CA- INCAT شامل محفظه بسته ای با دو لوله مسی هم مركز می باشد كه نیدل حاوی نانو جاذب MWCNTs/PANI در مركز لوله وسطی ثابت شده است. یك لوله نازك استیل دی اكسید كربن مایع را وارد فضای بین دولوله مسی نموده و پس از افت فشار و سرد شدن شدید، لوله استیل دیگری آنرا به بیرون هدایت می كند. این ساختار به همراه یك ترموكوپل برای ثبت دما در فضای فوقانی نمونه مورد آنالیز قرار می گیرد. یك سنسور دمایی نیز طراحی و ساخته شد كه همزمان به ترموكوپل و یك شیر سلنوییدی متصل شده و با ثبت دما و قطع و وصل كردن جریان دی اكسید كربن در بازه دمایی از پیش تعیین شده، سبب تنظیم دمای فاز استخراجی می گردد. ابزار طراحی شده با كروماتوگرافی گازی - آشكارساز یونش شعله ای (GC-FID) جفت شد و بطور موفقیت آمیزی برای استخراج وتعیین تركیبات PAHs در نمونه های خاك آلوده به كار برده شد. حساسیت و كارآئی بدست آمده توسط ابزار CA- INCAT بسیار بالاتر از همه گزارشات موجود در متون علمی است، با وجود اینكه برخی از آنها با ابزارهای بسیار پیچیده و گران قیمت انجام شده اند.